1 前言

水楊酸是一種脂溶性的有機(jī)酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗(yàn)上用來(lái)降低糖尿病患者長(zhǎng)期并發(fā)心臟病的風(fēng)險(xiǎn)。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物， 一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。

《中華人民共和國(guó)藥典》對(duì)于水楊酸熔點(diǎn)有明確規(guī)定，本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)水楊酸的熔點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

GM50、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管

2.2 試劑

水楊酸、萘

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm 左右。

3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置樣品合適的參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定

4.結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1.1 樣品一自動(dòng)測(cè)試

手動(dòng)測(cè)試

自動(dòng)測(cè)試

手動(dòng)測(cè)試

4.3結(jié)論

從手動(dòng)和自動(dòng)測(cè)試對(duì)比結(jié)果可以看出，樣品平行性良好。

注意事項(xiàng)

為使測(cè)試過(guò)程中透光曲線完美，建議測(cè)試前將樣品用研缽研碎裝樣，且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性，同一批樣品裝樣高度保持一致